运用事例 UHPLC-CMS 法剖析非离子型造影剂碘己醇
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发布时间:2024-11-15 10:54:32
射线剖析的对比度,低浸透的特性能够使其经过肾脏快速铲除,避免再吸收和进一步代谢,这使得碘己醇比其他造影剂运用更安全。在许多临床成像运用中,造影剂能大大的提高扫描的对比度和空间分辨率,但由于造影剂的毒性和副作用,其已知浓度的制剂及其纯度剖析关于它们的安全运用和精确确诊很重要。本文介绍了一种简洁、精确的
运用中运用的一切溶剂均为 HPLC 级。两个碘己醇规范品:一个是纯度为 99.99% 的认证参阅物质,第二个纯度≥95%。试验仪器
在室温下,碘己醇会产生异构化,在 HPLC/UV/MS 剖析中能够检测到两个峰。这两个峰(图
乙酰基团的旋转。这两种化合物本质上是“旋转异构体”,在室温下在水溶液中缓慢交换。图1:(A) 碘己醇的 HPLC 图( 254nm ),(B) 质子化碘己醇的提取离子图(m/z 821.8),(C) 在保存时刻 4.06 分钟处峰值的均匀质谱图。
图2:(A) 在保存时刻 3.61 分钟处峰值的均匀源内 CID 质谱图,(B) 在保存时刻 4.06 分钟处峰值的均匀源内 CID 质谱图。
经过比较相同浓度下碘己醇样品与碘己醇认证规范品的 HPLC 呼应,样品与认证规范品的峰面积比可快速进行浓度和纯度剖析。
碘己醇样品的两个峰面积之和的均匀值为714 (图3A),碘己醇认证规范品的均匀值为740 (图
1.1%。因而关于认证的参阅规范物质,经过校准曲线的办法或直接紫外呼应比剖析的办法都能够适用于具有紫外吸收的有机化学品的纯度测定。